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硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”,又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等,它易溶于水,難溶于乙醇,加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉,其反應裝置及所需試劑如下圖:

實驗具體操作步驟為:
①開啟分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,適當調節(jié)螺旋夾,使反應產生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同時開啟電磁攪拌器攪動。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7時,停止通入SO2 氣體。
③抽濾所得的濾液,轉移至蒸發(fā)皿中,水浴加熱濃縮,直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。
④冷卻結晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,稱量。請回答以下問題:
(1)儀器b的名稱是                                ;
(2)步驟②中若控制PH值小于7,則產率會下降,請用離子方程式解釋原因:          
(3)步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是                                   ;晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是                                      。
(4)步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結構式是                              。
(5)下列有關抽濾的說法中,正確的是        。
A.為了檢驗洗滌是否完全,應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗
B.抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤,使濾紙與漏斗底部貼緊
C.抽濾結束時應先關抽氣泵,后抽掉抽濾瓶接管
D.在洗滌沉淀時,應關小水龍頭,使洗滌劑緩緩通過沉淀物
(6)為檢驗制得的產品的純度,該實驗小組稱取5.0克的產品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液,并用間接碘量法標定該溶液的濃度:在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入過量的KI并酸化,發(fā)生下列反應:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入幾滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,發(fā)生反應:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,當藍色褪去且半分鐘不變色時到達滴定終點。實驗數(shù)據(jù)如下表:

實驗序號
 
1
 
2
 
3
 
Na2S2O3溶液體積(mL)
 
19.98
 
20.02
 
21.18
 
 
則該產品的純度是    ,間接碘量法滴定過程中可能造成實驗結果偏低的是       。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗
B.滴定終點時俯視讀數(shù)
C.錐形瓶用蒸餾水潤洗
D.滴定管尖嘴處滴定前無氣泡,滴定終點發(fā)現(xiàn)氣泡
E.滴定時震蕩錐形瓶較劇烈

(1)三頸燒瓶(1分)
(2)S2O32+2H+=S↓+H2O+SO2↑(2分)
(3)蒸干會使硫代硫酸鈉脫水并分解;(2分)因為溶液表面溫度較低(1分)
(4)(2分)
(5)A  B  D(3分)
(6) 0.93;(2分) A  E(2分

解析試題分析:(1)根據(jù)儀器b的結構特點可知,其名稱是三頸燒瓶。
(2)由于在酸性條件下易發(fā)生反應S2O32+2H+=S↓+H2O+SO2↑,所以步驟②中若控制PH值小于7,產率會下降。
(3)由于硫代硫酸鈉加熱易分解,所以蒸干會使硫代硫酸鈉脫水并分解;因為溶液表面溫度較低,所以晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)。
(4)硫代硫酸鈉易溶于水,難溶于乙醇,所以應該用乙醇洗滌,乙醇的結構式為
(5)A.由于在抽濾中濾液上下方形成壓強差,所以為了檢驗洗滌是否完全,應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗,A正確;B.抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤,使濾紙與漏斗底部貼緊,B正確;C.抽濾結束時應先抽掉抽濾瓶接管,后關抽氣泵,以防止倒吸,C不正確;D.洗滌晶體時,先關閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再微接水龍頭,將洗滌液慢慢透過全部晶體,D正確,答案選ABD。
(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知,第三次實驗的數(shù)據(jù)誤差較大,應舍去,所以消耗溶液體積的平均值為(19.98ml+20.02ml)÷2=20.00ml。根據(jù)反應式5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可知IO3-~3I2~6S2O32-,所以Na2S2O3溶液濃度是=0.075mol/L,所以250ml溶液中Na2S2O3·5H2O的質量是0.075mol/L×0.25L×248g/mol=4.65g,所以純度為4.65g÷5.0g=0.93;A.滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗,則溶液濃度被稀釋,消耗溶液的體積增加,測測定結果偏低;B.滴定終點時俯視讀數(shù),讀數(shù)偏小,則消耗溶液的體積減少,測定結果偏高;C.錐形瓶用蒸餾水潤洗,不影響實驗結果;D.滴定管尖嘴處滴定前無氣泡,滴定終點發(fā)現(xiàn)氣泡,則消耗溶液的體積減少,則測定結果偏高;E.滴定時震蕩錐形瓶較劇烈,則生成的碘離子被空氣氧化生成單質碘,從而消耗溶液的體積增加,實驗測定結果偏低,答案選AE。
考點:考查儀器識別、抽濾操作、反應條件的選擇與控制、物質含量測定的有關計算與誤差分析

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

用含有A12O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的鋁灰制備A12(SO4)3·18H2O,工藝流程如下(部分操作和條件略)
Ⅰ.向鋁灰中加入過量稀H2SO4,過濾:
Ⅱ.向濾液中加入過量KMnO4溶液,調節(jié)溶液的pH約為3;
Ⅲ.加熱,產生大量棕色沉淀,靜置,上層溶液呈紫紅色:
Ⅳ.加入MnSO4至紫紅色消失,過濾;
Ⅴ.濃縮、結晶、分離,得到產品。
(1)H2SO4溶解A12O3的離子方程式是                    
(2)KMnO4氧化Fe2+的離子方程式補充完整:

(3)已知:生成氫氧化物沉淀的pH

 
Al(OH)3
Fe(OH)2
Fe(OH)3
開始沉淀時
3.4
6.3
1.5
完全沉淀時
4.7
8.3
2.8
注:金屬離子的起始濃度為0.1mol·L-1
根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的               。
(4)己知:一定條件下,MnO4-可與Mn2+反應生成MnO2,
①向Ⅲ的沉淀中加入濃HCI并加熱,能說明沉淀中存在MnO2的現(xiàn)象是         
②Ⅳ中加入MnSO4的目的是           。 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

碘是人體必需的元素之一,海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的、以化合態(tài)形式存在的碘元素。在實驗室中,從海藻里提取碘的流程和實驗裝置如下:

(1)指出上述提取碘的過程中有關實驗操作的名稱:步驟③    ,步驟⑤    。 
(2)寫出步驟④對應反應的離子方程式:          。 
(3)提取碘的過程中,可供選擇的有機試劑是    。(填編號) 
A.酒精    B.醋酸    C.四氯化碳    D.苯
(4)步驟④除了加入過量Cl2,下列氧化劑最好選用    (填代號)。 
A.濃硫酸      B.H2O2溶液         C.KMnO4溶液
理由是____________________________。 
(5)為了使海藻灰中的碘離子轉化為碘的有機溶液,即完成步驟③至⑤,實驗室里有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網以及必要的夾持儀器和物品,尚缺少的玻璃儀器是    。 
(6)從含碘的有機溶劑中提取碘和回收有機溶劑,還需要經過蒸餾。指出下圖實驗裝置中存在的錯誤之處: 。 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某同學設計了如圖所示裝置進行石油分餾的實驗。

(1)指出實驗裝置中儀器A、B、C、D的名稱:
A________、B________、C________、D________。
(2)指出該同學所設計的實驗裝置中存在的錯誤,并給予改正。
錯誤:①_______________________________________;
②_____________________________________________。
改正:①_______________________________________;
②_____________________________________________。
(3)實驗裝置改正后,進行氣密性檢查的方法:______________________________。
(4)蒸餾燒瓶中放入幾片碎瓷片的作用是__________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

溴乙烷是一種重要的化工合成原料。實驗室合成溴乙烷的反應和實驗裝置如下:
反應:CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
裝置:

實驗中可能用到的數(shù)據(jù)如下表:

物質
相對分子質量
沸點/℃
密度/g/cm3
水溶性
CH3CH2OH
46
78.4
0.79
互溶
CH3CH2Br
109
38.4
1.42
難溶
CH3CH2OCH2CH3
74
34.5
0.71
微溶
CH2=CH2
28
-103.7
0.38
不溶
濃硫酸(H2SO4
98
338.0
1.38
易溶
 
①合成反應:在儀器B中加入適量NaBr、濃硫酸和50mL乙醇,安裝好儀器,緩緩加熱,收集餾出物。
②分離提純:將餾出物加水后振蕩,再加入適量酸除去乙醚,分液,最后得到52mL溴乙烷。
回答下列問題:
(1)儀器B的名稱是___________。
(2)儀器C為直形冷凝管,冷水進口是___________(填“a”或“b”)。
(3)儀器D置于盛有_________的燒杯中,目的是__________________________________。
(4)裝置A的名稱為牛角管,其結構中的c支管的作用是___________________________。
(5)溴乙烷粗產品分離提純階段,加水的目的是___________________________________。
(6)該實驗所得溴乙烷的產率為 ________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

菠菜營養(yǎng)豐富,長期以來民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說法。某學;瘜W興趣小組的同學擬通過實驗探究:菠菜是否含有草酸類物質?草酸又有哪些性質?通過上網查詢,獲得以下資料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍強,草酸及其鹽具有較強的還原性,草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點為100.1℃,在175℃時受熱分解,草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們設計的實驗步驟如下:
1.將菠菜在少量開水中煮沸2~3 min,冷卻后濾去菠菜,得濾液(含有少量CO32雜質)。向濾液中加入足量Ca(OH)2溶液,然后再加入足量CH3COOH溶液,觀察現(xiàn)象。
2.用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實驗:

請回答以下問題:
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用:___________________
(2)A處應選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”),在做實驗之前,應先____________________。
(3)實驗2過程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁,且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色,寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應的化學方程式:______________,裝置B的作用是___________________。
(4)為使實驗結論更加嚴密和安全,在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶,此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某小組同學將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學認為沉淀是CuCO3;乙同學認為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他們設計實驗測定沉淀中CuCO3的質量分數(shù)。
(1)按照甲同學的觀點,發(fā)生反應的離子方程式為                               。
(2)兩同學利用下圖所示裝置進行測定:

①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為過濾、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是                                。 
③實驗過程中有以下操作步驟:
a.關閉K1、K3,打開K2、K4,充分反應
b.打開K1、K4,關閉K2、K3,通入過量空氣
c.打開K1、K3,關閉K2、K4,通入過量空氣
正確的順序是       (填選項序號,下同)。若未進行步驟       ,將使測量結果偏低。 
④若沉淀樣品質量為m g,裝置D質量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質量分數(shù)為       。 
(3)丙同學認為還可以通過測量CO2的體積并測量       來測定沉淀中CuCO3的質量分數(shù)。 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為:

已知:

 
顏色、狀態(tài)
沸點(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下:
a.在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(過量)、20 mL 環(huán)己烷,以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70 ℃加熱回流2 h。反應時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”(沸點62.6 ℃)蒸餾出來,再利用分水器不斷分離除去反應生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
b.反應結束,打開旋塞放出分水器中液體后,關閉旋塞。繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。

c.將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有機層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機層。加入氯化鈣,對粗產物進行蒸餾,低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
e.檢驗合格,測得產品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應控制餾分的溫度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步驟d蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)關于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C.經幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
(4)該實驗的產率為________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

如圖1所示是實驗室中制取氣體的一種簡易裝置。

(1)請簡述檢驗它的氣密性的方法_______________________。
(2)利用如圖1所示裝置可以制。ㄌ罘磻餇顩r及發(fā)生反應是否需要的條件)________________________氣體。
某同學設計如圖2所示裝置,用粗鐵粒與16.9%稀硝酸反應制取NO氣體并探究產物中鐵的價態(tài)。請回答有關問題。

(3)已知16.9%稀硝酸的密度為1.10g/cm3,則其物質的量濃度為____________(計算結果保留兩位小數(shù))。用若用63%的硝酸配制16.9%稀硝酸500mL,所需的玻璃儀器有玻璃棒、燒杯和            。
(4)當打開止水夾a、關閉止水夾b時,A裝置的干燥管中觀察到的現(xiàn)象是_______________________。B裝置燒杯中液體的作用是__________________________________。當A裝置中氣體幾乎無色時,打開止水夾b,關閉止水夾a,可用C裝置收集NO氣體。
(5)已知下列反應可以發(fā)生:Fe2O3+3KNO3+4KOH2K2FeO4+3KNO2+2H2O,而A裝置中的稀硝酸即使換成濃硝酸,也不能生成+6價的鐵的化合物,其原因是________。
a.HNO3的氧化性比KNO3
b.反應的溫度不夠
c.HNO3的熱穩(wěn)定性比KNO3
d.FeO42不能存在于酸性溶液中
(6)現(xiàn)有儀器和藥品:試管和膠頭滴管,0.1mol/LKSCN溶液、0.2mol/L酸性KMnO4溶液、0.1mol/LKI溶液、氯水等。請你設計一個簡單實驗,探究A裝置燒杯里完全反應后含鐵可能的價態(tài),填寫下列實驗報告:

實驗步驟
操作
現(xiàn)象與結論
第一步
取少量液體裝于試管,向試
管中滴入幾滴KSCN溶液。
 
第二步
 
若溶液紫色褪去,則說明含有Fe2+;
若無明顯變化,則說明不含F(xiàn)e2+。
 

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